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中文名 苯磺酸乙酯

别 名 苯磺酸乙基酯

英文名 Ethyl benzenesulfonate

CAS号 515-46-8

EINECS号 208-200-1

分子式 C8H10O3S

分子量 186.2282

密 度 1.22 g/cm3

沸 点 156 °C

闪 点 125.5oC

性 状 液体

溶解性 溶于水

用 途 用于有机合成

储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 [2] 

合成

实验过程：

1 烷基苯磺化

向装有机械搅拌和温度计的250 mL 四口瓶中加入46.05 g（0.5 mol）甲苯，冰水浴降温. 缓慢滴加相同物质的量的氯磺酸，控制反应温度在10℃，每隔5 min取0.5g 磺化液于试管中进行酯化衍生化反应。

2 酯化衍生化反应

向装有磺化液的试管内分别加入3.0 mL 原甲酸三乙酯，80 ℃恒温水浴保温30 min，酯化反应过程中至少摇动试管2次，使其充分反应。 [3] 

检测方法的选择

苯磺酸氨氯地平中苯磺酸乙酯检测方法学：

1稀释剂的选择 有报道采用乙腈作为稀释剂来溶解主药苯磺酸氨氯地平，在试验摸索过程中发现主药在乙腈中溶解性不好，而在甲醇中浓度能达到100mg/ml，同时，在欧洲药典EP 6.4中有关物质的检测规定采用甲醇作为稀释剂，因此选择甲醇作为稀释剂，将主药浓度提高到100mg/ml，以保证苯磺酸乙酯检测方法的高灵敏度。

2系统适用性试验 系统适用性试验要求苯磺 酸乙酯与相邻峰的最小分离度不得小于1.5，保证苯磺酸乙酯色谱峰能准确积分，同时，要求该物质色谱峰的信噪比大于10∶1，也保证了色谱条件能满足苯磺酸乙酯5ppm的定量检测要求，保证了日后不同批次检测结果的可靠性。

3专属性试验 对比空白干扰色谱图及浓度 为5ppm苯磺酸乙酯标准液色谱图可知，空白在苯磺酸乙酯峰位置没有干扰峰存在，显示该色谱条件具有专属性。

4回收率试验 以5ppm苯磺酸乙酯浓度水平进行回收率试验，试验结果显示平均回收率为82.57%，RSD为2.41%，平均回收率偏低与该浓度水平下 较低的信噪比有关，对于考察浓度水平在定量限附近的回收率试验，回收率值偏低是合理的。但RSD较小，体现了很好的重现性，证明该方法稳定性较好。回收率试验中供试品溶液苯磺酸乙酯峰面积明显小于苯磺酸乙酯5ppm标准液的峰面积。

5检测限与定量限试验 通过逐级稀释的方 法考察了信噪比分别为10∶1以及3∶1左右的苯磺酸乙酯浓度，由结果可知，检测限浓度可达到1.51ppm，即可以检测到供试品中苯磺酸乙酯水平为1.51ppm左右，显示了很好的灵敏性。

本色谱条件下，尽管在15min左右已完成苯磺酸乙酯检测，但在试验过程中发现在50min左右存在干扰峰，该色谱峰的产生是由于苯磺酸氨氯地平供试品溶液浓度（100mg/ml）过大造成的，在试验过程中应避开该干扰峰。按照ICH关于杂质限度检测方法学研究的规定，我们进行了包括系统适用性、专属性、检测限的研究，均符合相关规定，同时在定量限水平上增加回收率试验，进一步显示出该方法和该色谱条件的良好的重现性和稳定性。

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